HJ 999—2018 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法(环境保护)
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ID： |
76BFD2E6527148508BB53FE58FE9E15C |
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0.26 |
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13 |
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日期： |
2021-12-24 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 999—2018,固体废物 氟的测定,碱熔-离子选择电极法,Solid waste—Determination of fluoride,—Alkali fusion-ion selective electrode method,2018-12-26 发布 2019-06-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 999—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第72 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》等三项标准为国家环境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下,一、《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（HJ 997—2018）；,二、《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 998—2018）；,三、《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法》（HJ 999—2018）,以上标准自2019 年6 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年12月26 日,HJ 999—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.1,6 试剂和材料.1,7 仪器和设备.2,8 样品.3,9 分析步骤..3,10 结果计算与表示4,11 精密度和准确度5,12 质量保证和质量控制.5,13 废物处理6,14 注意事项6,HJ 999—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护生态,环境，保障人体健康，规范固体废物中氟的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位：天津市生态环境监测中心,本标准验证单位：云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站、山东省环境监测中心站、南京,市环境监测中心站、天津市环科检测技术有限公司和天津市城市生活垃圾检测中心,本标准生态环境部2018年12 月26日批准,本标准自2019 年6 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 999—2018,1,固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法,警告：实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性，样品前处理过程应在通风橱中进行；操作,时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物中氟的碱熔-离子选择电极法,本标准适用于固体废物中氟的测定,当样品为固态或可干化的半固态，取样量为0.25 g，移取10.0 ml 消解液测定时，本方法测定氟的,方法检出限为0.03 g/kg，测定下限为0.12 g/kg。当样品为液态或无须干化的半固态，取样量为10 g,移取10.0 ml 消解液测定时，本方法测定氟的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,氟 fluoride,指在本标准规定的条件下，样品经氢氧化钠熔融提取后测定的氟化物（以F计）,4 方法原理,样品中的氟经氢氧化钠高温熔融后提取，在一定的pH值范围和总离子强度下，用氟离子选择电极,法测定，溶液中氟离子浓度的对数与电极电位在一定浓度范围内呈线性关系,5 干扰和消除,当试样中Al3+的质量浓度高于60 mg/L、Fe3+的质量浓度高于150 mg/L 时，对氟的测定会产生负干,扰，可通过稀释消除,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水,6.1 盐酸：r（HCl）=1.19 g/ml,HJ 999—2018,2,6.2 氢氧化钠（NaOH）,6.3 柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O）,6.4 柠檬酸（C6H8O7）,6.5 溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）,6.6 氟化钠（NaF）,于烘箱中105～110℃烘2 h，置于干燥器内，冷却至室温，备用,6.7 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5 mol/L,称取100 g 氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至500 ml，混匀,6.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.2 mol/L,称取0.8 g 氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至100 ml，混匀,6.9 盐酸溶液：1+1,量取100 ml 盐酸（6.1），用水稀释至200 ml,6.10 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）,称取294 g 柠檬酸钠（6.3）和26 g 柠檬酸（6.4），加入约900 ml 水溶解后，用盐酸溶液（6.9）或,氢氧化钠溶液（6.7）调节pH至约为5.5，稀释至1000 ml，混匀。贮于聚乙烯瓶中，4℃冰箱中保存,临用时取出，放至室温后使用,6.11 氟标准贮备液：r（F）=1 000 mg/L,准确称取0.22 g（精确至0.1 mg）氟化钠（6.6），加水溶解后，转入100 ml 容量瓶中，用水稀释至,标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准物质,6.12 氟标准使用液：r（F）=50.0 mg/L,……
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